鄭州旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(也稱(chēng)為“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀”)用于從反應(yīng)混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中找到,因?yàn)樗鼈兛梢苑浅?焖俚貓?zhí)行此任務(wù)。典型的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結(jié)晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發(fā)過(guò)程中凍結(jié)。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室在其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上使用簡(jiǎn)單的吸水器真空吸塵器,因此除非采取特殊預(yù)防措施,即使用額外的疏水閥,否則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀不能用于對(duì)空氣和水敏感的材料。
使用鄭州旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的一般規(guī)則
在使用前,應(yīng)始終清空設(shè)備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學(xué)藥品意外混合。安全**!
將裝有溶液的燒瓶放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強(qiáng)烈建議從干凈的碰碰燈泡開(kāi)始,以防萬(wàn)一碰到東西!這將使實(shí)驗(yàn)人員可以回收溶液或固體。
使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類(lèi)似的藍(lán)色夾子適合19/22關(guān)節(jié),而黃色夾子適合14/20關(guān)節(jié),這很可能在實(shí)驗(yàn)室中使用。如果您突破顛簸陷阱,則**為此付出代價(jià)!
馬達(dá)上的刻度盤(pán)用于控制燒瓶旋轉(zhuǎn)的速度。典型的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用變速無(wú)火花感應(yīng)電動(dòng)機(jī),該電動(dòng)機(jī)在0-220rpm的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)并提供高恒定扭矩。此處的**佳設(shè)置是7-8。
抽氣機(jī)的真空已打開(kāi)。在大多數(shù)型號(hào)上,通過(guò)打開(kāi)冷凝器頂部(上圖左側(cè))的旋塞閥來(lái)管理真空開(kāi)/關(guān)控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。
將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數(shù)型號(hào)上,方便的手柄(帶有高度鎖定機(jī)構(gòu))可上下移動(dòng)整個(gè)冷凝器/馬達(dá)/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調(diào)節(jié),水浴溫度不應(yīng)超過(guò)溶劑的沸點(diǎn)!!對(duì)于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。
溶劑應(yīng)開(kāi)始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如二氯甲烷)的揮發(fā)性非常強(qiáng),以至于它們也會(huì)從接收瓶中蒸發(fā)掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號(hào)上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個(gè)額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時(shí),這一點(diǎn)尤其重要。
一旦所有溶劑蒸發(fā)(或此時(shí)所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉(zhuǎn)。
**清洗緩沖液收集器,并在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。
鄭州旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的技巧和竅門(mén)
在加熱浴中應(yīng)使用蒸餾水,以**大程度地減少覆蓋熱敏電阻和加熱線圈的浴中積垢。很難去除并降低浴的效率。此外,定期的自來(lái)水將促進(jìn)令人的藻類(lèi)菌落的生長(zhǎng),特別是在夏季。**好的方案是定期交換水。
為了從盤(pán)管式冷凝器的內(nèi)部去除藻類(lèi)垃圾,**將冷凝器從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中取出,并且將盤(pán)管浸入稀硝酸溶液中數(shù)小時(shí)。仔細(xì)沖洗內(nèi)部后,重新組裝旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。使用硝酸時(shí),應(yīng)遵循所有標(biāo)準(zhǔn)的安全預(yù)防措施!
固定燒瓶的磨砂玻璃接縫無(wú)需上油,但在極少數(shù)情況下,它(或撞球)可能會(huì)“凍結(jié)”。一些公司出售專(zhuān)用接頭夾,只需將一個(gè)方向擰緊即可釋放冷凍接頭。如果您不是很幸運(yùn)有這些東西,但又不能松開(kāi)關(guān)節(jié),您可能需要向您的助教咨詢。
如果使用機(jī)械泵代替抽吸器來(lái)產(chǎn)生真空,則**使用輔助捕集器來(lái)防止溶劑破壞膜或吸收到油中。